水質(zhì)理化檢測(cè)指標(biāo)

   在水質(zhì)理化檢測(cè)指標(biāo)中，總磷是重要檢測(cè)項(xiàng)目之一。常用的總磷測(cè)定方法有磷鉬藍(lán)分光光度法、氯化亞錫還原光度法、離子色譜法、ＩＣＰ－ＭＳ等，這些方法或操作步驟冗長(zhǎng)繁瑣，或試劑配制工作量較大，其中有些需現(xiàn)用現(xiàn)配，或需繪制校準(zhǔn)曲線，或干擾因素較多，或需要使用較昂貴的儀器，而且對(duì)操作人員專業(yè)技能要求高，只能在實(shí)驗(yàn)室完成，不能滿足野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試要求，更不適用于突發(fā)性污染事故的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。

總磷濃度的方法

   針對(duì)現(xiàn)有測(cè)定水中總磷濃度的方法和試劑所存在的問題，研制出一種容易操作、 方便儲(chǔ)運(yùn)、結(jié)果準(zhǔn)確、適合于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的水中總磷快速檢測(cè)試劑。混合試劑在避光條件下至少可保存１年，可配合相應(yīng)的比色卡或比色計(jì)制成便攜式試劑盒，用于環(huán)境水質(zhì)總磷的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分

1.主要儀器 :（Ｓ５３型紫外可見分光光度計(jì)上海棱光）；ＰＨＳ－3Ｃ型酸度計(jì)（上海雷磁儀器廠）；25ｍＬ具塞比色管。

2.主要試劑:2006年9月 總磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取磷酸二氫鉀（已于110℃烘干恒重）0.217ｇ溶于水，移至1000ｍＬ容量瓶中，加（1＋1）硫酸5ｍＬ，用水稀釋至刻度線，此溶液濃度為50μｇＰ?ｍＬ-1。

總磷標(biāo)準(zhǔn)使用液

   吸取10.00ｍＬ總磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度線，此溶液濃度為2.00μｇ p?ｍＬ－。 Ａ試劑：稱取鉬酸銨15ｇ，溶解于300ｍＬ（1＋3） 硫酸溶液中，加水稀釋至500ｍＬ。Ｂ試劑：將酒石酸銻鉀、硫酸鈉、抗壞血酸按0.20∶20∶20的比例混合，充分研磨均勻。 １．３試驗(yàn)方法 分別準(zhǔn)確移取總磷使用液0、0．30、0．50、０．70、 1.00、3.00、5.00、7.00ｍＬ于25ｍＬ的比色管中，用少量水稀釋，加入Ａ試劑2ｍＬ，搖勻后放置30ｓ，加入Ｂ試劑0.2ｇ，加水至刻度線，搖勻放置15ｍｉｎ，以試劑 空白作參比，1ｃｍ比色皿在700ｎｍ測(cè)量吸光度.

溫度的影向

  選取總磷濃度為0.30ｍｇ?Ｌ－１的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在４℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、３５℃、４０℃水浴條件下進(jìn)行顯色反應(yīng)，結(jié)果表明，當(dāng)溫度低于15℃時(shí)，達(dá)到最大吸光度的顯色時(shí)間稍延長(zhǎng)，15～40℃時(shí)顯色所需時(shí)間基本一致。

測(cè)定反應(yīng)體系

  顯色時(shí)間及體系的穩(wěn)定性加入Ｂ試劑放置1、5、10、30、60、90、120、180、240ｍｉｎ后，分別測(cè)定反應(yīng)體系的吸光度。結(jié)果表明,15ｍｉｎ后體系的吸光度達(dá)到最大，在 15～20ｍｉｎ內(nèi)保持不變，90ｍｉｎ后吸光度升高10％，故選擇顯色15ｍｉｎ后且在60ｍｉｎ以內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。

工作曲線 

  分別取總磷使用液0、0．30、0．50、0．70、1．00、3．00、 5．00、7．00ｍＬ于25ｍＬ的比色管中，按實(shí)驗(yàn)操作顯色 后測(cè)量其吸光度。結(jié)果表明，總磷含量在0．02～0．60ｍｇ?Ｌ－１范圍內(nèi)符合比爾定律，其回歸方程為（ｘ為質(zhì)量濃度，ｍｇ?Ｌ－１）： ｙ＝1.3298ｘ＋0.00973，相關(guān)系數(shù)ｒ＝0.9993 由此求得絡(luò)合物的表觀摩爾吸光系數(shù)ε為2.60×104Ｌ?ｍｏｌ－１?ｃｍ－１。

共存離子的影響 

  試驗(yàn)了多種外來離子對(duì)總磷含量為0.40ｍｇ?Ｌ－１ 時(shí)的影響，當(dāng)相對(duì)誤差≤±5％時(shí)，以下共存離子不干 擾測(cè)定： Ｃａ2＋（125倍）、Ｆｅ2＋（60倍）、Ｍｎ2＋（60倍）、Ｃｌ－ （60倍）、Ｎ03－（60倍）、Ｍｇ２＋（25倍）、Ｃｕ２＋（25倍）、ＮＨ４＋ （25倍）。大于125倍的Ｃｒ６＋對(duì)測(cè)定有干擾，可用 Ｎａ２ＳＯ３去除。

準(zhǔn)確度及精密度

  分別用本法和文獻(xiàn)【１］的方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，連續(xù)平行測(cè)定4次，可以看出，本法與標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果基本一致，表明本法準(zhǔn)確可靠。

結(jié)語

  改進(jìn)后的磷鉬藍(lán)分光光度法快速檢測(cè)水中總磷濃度與文獻(xiàn)［１］結(jié)果一致，并具有以下特點(diǎn)：

（1）快速簡(jiǎn)便。用標(biāo)準(zhǔn)方法需要５ｈ才能完成試劑的配制和分析檢測(cè)，而本法僅需將已配制或混合好的試劑Ａ、Ｂ分別加入比色管，１５ｍｉｎ后即可達(dá)到最大吸收并穩(wěn)定６０ｍｉｎ，縮短分析時(shí)間。

（2）抗干擾能力強(qiáng)，一般的環(huán)境水質(zhì)條件下基本無干擾。

（3）對(duì)操作人員專業(yè)技能要求不高，非專業(yè)人員可在不長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)掌握，便于基層推廣使用。將總磷快速檢測(cè)試劑配合相應(yīng)的比色卡、比色板或比色計(jì)，制成便攜的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒，可用于各種環(huán)境水中總磷的快速檢測(cè)，特別適用于突發(fā)污染事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)及野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。